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UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定合金鋼中的總鉻

在硫酸溶液中，用銅鐵試劑分離銅、鐵、釩、鉬等干擾元素，用硝酸和高氯酸破壞有機(jī)物，在硝酸銀存在下，用過硫酸銨將鉻氧化至六價(jià)，于0.1mol/L硫酸溶液中，六價(jià)鉻與二苯氨基脲形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺而測(cè)得鉻的含量。

1、硫酸溶液（1+1）、硫酸溶液（1+20）、濃硝酸、過氯酸（70%）、無水乙醇。

2、銅鐵試劑：5%溶液

3、硝酸銀溶液（2%）

4、過硫酸銨溶液（2%）

5、尿素溶液（10%）

6、亞硝酸鈉溶液（4%）

7、二苯氨基脲溶液（0.5%）：稱取領(lǐng)苯二甲酸酐2g溶于100ml無水乙醇中，溫?zé)崛芙?。?zhǔn)確加入二苯氨基脲0.5g，攪拌至溶解，移入棕色試劑瓶中，保存待用。

8、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在150℃烘干的重鉻酸鉀1.1360g，溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含鉻為1mg/ml

9、UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)

分析步驟：
稱取試樣0.1000g于100ml燒杯中，加硫酸（1+1）10ml，加熱溶解，滴加硝酸氧化至溶液紫外*消失，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙，取下冷卻，用少量水吹洗杯壁，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至50ML，加銅鐵試劑30ML，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10~15min,過濾于干的錐形瓶中。
吸取濾液20ml于150ml錐形瓶中，加硝酸3ml、高氯酸3ML，加熱至冒濃白煙3min,取下稍冷，用少量水吹洗杯壁，加水稀釋至約30ML，加熱近沸，加硝酸銀10滴，過硫酸銨5ML，煮沸至大氣泡生成，取下冷卻，移入200ml容量瓶中，稀釋至約180ML，加二苯氨基脲5ML，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min，用UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)上選1~3CM比色皿，在波長(zhǎng)550nm處進(jìn)行比色。（可同時(shí)放入?yún)⒈?空白和樣品 ，數(shù)值更。）測(cè)定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于數(shù)個(gè)200ML的容量瓶中，分別加入0.0、0.5、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硫酸（1+20）20ML，加水至180ML，準(zhǔn)確加入5ML二苯氨基脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)上測(cè)出吸光度，并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線（儀器可自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。

注意事項(xiàng)：

1、加銅鐵試劑時(shí)，應(yīng)控制溫度在15℃以下。
2、含鉻為1%-2%時(shí)，分取濾液10ML置于200ML容量瓶中，補(bǔ)加硫酸（1+20）10ML。
3、高氯酸破壞有機(jī)試劑時(shí)，溫度不宜過高。
4、氧化后的體積不得少于25ML。
如有猛存在，加尿素5ml.滴加亞硝酸鈉溶液還原至無色。